Química Analítica
Segue um roteiro de aula
prática de Identificação de Cátions, toda a aula era descrita pela professora,
através de uma ‘mini’ apostila, o que era muito prático e bem elaborado, já
entregue no começo do semestre com todas as aulas práticas previstas e com
datas marcadas. É muito importante ter esse controle de aulas práticas e quando
o professor é organizado dessa forma auxilia demais o aluno no meu ponto de
vista, uma vez que já podemos agendar as aulas corretamente, não esquecendo de
ir de tênis em dias de aulas práticas e principalmente levar o jaleco.
Objetivos
da Prática:
·
Separar e identificar os cátions Ag+, Hg22+ Pb2+ Fe3+,
Cr3+, Al+3, Mn2+.
|
Preparo de amostras
Antes de iniciar os experimentos, preparar 50mL de cada um dos
reagentes abaixo:
HCl
0,2M HCl 6M
Ácido
acético 6M
NH3 6M
HNO3 6M.
NH4Cl 2,0
M
NaOH 4M
H2O2
3%,
NH4SCN
1M
|
Equipamentos
e Materiais:
|
|
·
Conta- gotas- 2
·
Tubo de ensaio - 8
·
Papel Tornassol - 4
·
Béquer 50 e/ou 100mL - 8
·
Balão volumétrico de 50mL -1
·
Funil de vidro - 1
·
Bastão de vidro - 1
·
Proveta de 50mL - 1
·
Pipetas de vidro – 3
·
Centrífuga
·
Banho-Maria
|
·
Água destilada
·
HCl
·
Ácido acético (CH3COOH)
·
Cromato de Potássio (K2CrO4)
·
Amônia (NH3)
·
Cloreto de Amônia
·
Ácido Nítrico (HNO3)
·
Peróxido de hidrogênio ou água oxigenada (H2O2)
·
Tiocianato de amônio (NH4SCN
|
Descrição
da Prática
·
Colocar em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas da
solução problema 1 os cátions dos grupos que serão identificados; Grupo 1: Ag+, Hg22+
Pb2+ Grupo 2: Fe3+,
Cr3+, Al+3, Mn2+
Nos tubo com a solução problema 1:
·
Adicionar cerca de 10 gotas de HCl 0,2M, agitar e
centrifugar.
·
Verificar se a precipitação foi completa pela
adição de 1 ou 2 gotas de HCl 0,2Mao líquido sobrenadante.
·
Transferir o sobrenadante para outro tubo de
ensaio (no caso de uma amostra contendo outros cátions além de Ag+, Hg22+
e Pb2+, eles estarão neste sobrenadante que seria utilizado,
então, para dar continuidade à análise), lavar o precipitado com 2 mL de água
contendo 3 gotas de HCl 6 M. Agitar bem.
·
Centrifugar e desprezar o líquido sobrenadante.
Denominar o precipitado (ppt.) de precipitado
I.
·
Ao Precipitado I adicionar 4 mL de água destilada.
·
Aquecer em banho-maria pelo menos durante 3 min,
agitando constantemente.
·
Centrifugar rapidamente e transferir o líquido
sobrenadante para outro tubo de ensaio.
·
O sólido que restou no primeiro tubo pode ser
chamado de Precipitado II.
·
Ao tubo de ensaio contendo o sobrenadante,
adicionar 2 gotas de ácido acético 6M e 4 gotas de K2CrO4. A formação de um precipitado amarelo de
PbCrO4 confirma a presença de Pb2+.
·
Em seguida, lavar o Precipitado II com 4 mL de
água destilada e aquecer em banho-maria. Centrifugar e testar a presença de
Pb2+ no líquido sobrenadante, conforme o procedimento anterior.
Continuar a lavagem até que não ocorra reação positiva para chumbo.
·
Ao precipitado lavado, adicionar cerca de 2 mL de
NH3 6M e agitar bem. O aparecimento de
um precipitado de cor negra ou cinza escuro indica a presença de Hg22+.
·
Centrifugar
e decantar o líquido sobrenadante, que pode conter Ag(NH3)2+, em
um tubo de ensaio.
·
A presença
de Ag+ pode ser confirmada pela adição a esse líquido de cerca de 3 mL de
HNO3 6M.
·
Verificar
com o papel tornassol se a solução está ácida.
·
A formação de
um precipitado branco de AgCl indica a presença de Ag+.
Nos tubo com a solução problema 2:
·
Colocar em um tubo de ensaio cerca de 20 gotas da
amostra (ou, se for o caso, utilizar o sobrenadante da precipitação dos
cloretos dos cátions Ag+, Pb2+ e Hg22+)
e adicionar 10 gotas de HCl 6M.
·
Em seguida, adicionar 10 gotas de NH3 6,0M gota a
gota com agitação, até o meio ficar básico (verifique com papel tornassol).
·
Colocar duas gotas de NH3 6,0M em excesso.
·
Aquecer com cuidado durante 1 minuto, centrifugar
e retirar o sobrenadante rapidamente, colocando-o em outro tubo de ensaio.
·
Lavar o precipitado duas vezes com cerca de 2 mL
de NH4Cl 2,0 M.
·
O precipitado conseguido será denominado
Precipitado I e o líquido sobrenadante denominado Sobrenadante I.
·
Precipitado I pode conter Fe(OH)3,
Cr(OH)3, Al(OH)3 e Mn(OH)2, enquanto o
Sobrenadante I pode conter os íons Mg2+, Ca2+, Sr2+,
Ba2+
Precipitado
I
·
Adicionar ao precipitado 1 mL de NaOH 4M e 1 mL de
H2O2 3%, agitar bem e aquecer em banho-maria por cerca
de 5 minutos até cessar o desprendimento de O2.
·
Centrifugar e transferir o líquido sobrenadante
para outro tubo de ensaio, denominando-o de sobrenadante II.
·
O sólido restante no primeiro tubo pode-se
denominar de precipitado II.
Sobrenadante
II
·
No sobrenadante II, uma cor amarela da solução
serve para identificar a presença de crômio.
·
Adicionar ao tubo de ensaio HCl 6M até o meio
ficar ácido (use papel tornassol) e em seguida adicionar algumas gotas de NH3
6M até o meio ficar alcalino, agitar bem e aquecer com cuidado.
·
A formação de um precipitado branco gelatinoso
indica a presença de alumínio.
Precipitado
II
·
Lavar o Precipitado II duas vezes com água destilada quente
e desprezar o sobrenadante. Dividir o precipitado em duas porções.
·
A uma delas, adicionar cerca de 3 gotas de HCl 6M e juntar
2 gotas de solução de NH4SCN 1M. O aparecimento de uma cor
vermelha intensa devido ao complexo Fe(SCN)63-, indica a presença
de ferro.
·
À outra porção do precipitado, adicionar HNO36 mol
L-1 até dissolvê-lo e, em seguida, PbO2 sólido.
·
Agitar e aquecer cuidadosamente diretamente na
chama do bico de bunsen durante 1-2 minutos.
·
Diluir com água e deixar em repouso. O
aparecimento de uma cor violeta na solução devido ao íon MnO4-
indica a presença de manganês.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Obtenção
de Dados Experimentais:
Elaborar
um quadro resumo do resultado das reações realizadas (ver modelo na tabela
abaixo), escrever as reações completas em forma iônica e montar um fluxograma
das operações.
|
Relatório:
No
relatório, deverão ser descritos
todos os procedimentos realizados, apresentação de cálculos, reações químicas
e fotografias.
|
0 comentários
Obrigada pela sua visita!
Deixe seu comentário aqui, vou adorar ler e responder.
A única regra aqui é respeitar para ser respeitado. Sinta-se à vontade para comentar! Ah! SPAM/propagandas também não são permitidos. ;)