PRÁTICA
1: Separação e identificação dos cátions: Ag+,
Hg22+ Pb2+ Fe3+, Cr3+,
Al+3, Mn2+
Introdução
Podemos separar
as metodologias utilizadas na análise qualitativa de cátions e ânions em dois
grupos;
· Métodos de identificação individual ou fracionada;
· Métodos de identificação sistemática.
Nos métodos de
identificação individual ou fracionada, os cátions ou ânions são identificados
mediante reações seletivas diretamente em porções retiradas da amostra
original. Nestas metodologias a ordem de análise não tem importância.
Um exemplo da
metodologia de identificação individual é a análise de toque (spot tests em
inglês) criada pelo químico austríaco Fritz Feigl (1891-1971).
A análise de
toque é uma metodologia simples e eficiente na qual as análises são realizadas
utilizando-se gotas de amostra e reagentes usando como suporte um vidro de
relógio ou tiras de papel de filtro (ou, em alguns casos, aparatos
especialmente projetados para uma análise específica).
Feigl estudou na
Universidade de Viena, onde, em 1920, se doutorou e ingressou em seu corpo
docente, onde atuou até 1938. Por conta da segunda guerra mundial, acabou se
refugiando com a família no Brasil, em 1940, onde foi contratado para organizar
e dirigir um grupo de pesquisa em microanálise no Laboratório de Produção
Mineral, no Rio de Janeiro (na época, vinculado ao Ministério da Agricultura),
onde atuou até seu falecimento.
Os métodos de
identificação sistemática, por outro lado, se caracterizam por separar,
mediante a utilização de reagentes chamados “reagentes de grupo”, os analitos
em grupos com alguma propriedade em comum (em geral a solubilidade). Separado o
grupo, procede-se a análise de cada um dos analitos componentes do mesmo. Para
que a separação seja completa, é necessário utilizar quantidades suficientes de
reagente e criar condições ótimas para a precipitação, devendo-se verificar se
a separação foi completa mediante a adição de um excesso do reagente de grupo.
Esta prática
exemplifica esta metodologia, sendo que o grupo de cátions possui como
característica em comum o fato de formarem cloretos insolúveis.
Nas práticas 3 e
4 serão apresentados dois outros grupos de cátions a serem identificados, de
modo a expor o funcionamento e dinâmica da análise qualitativa sistemática de
cátions. Protocolos mais completos para um conjunto maior de cátions e ânions
podem ser encontrados em algumas das referências indicadas no final deste
roteiro.
Objetivo:
Separar e identificar
os cátions Ag+, Hg22+
Pb2+ Fe3+, Cr3+, Al+3, Mn2+.
Materiais
e reagentes:
Materiais
|
Quant. Por
bancada
|
Equipamentos
|
Reagentes
|
Conta-
gotas
|
2
|
Centrífuga
|
Água
destilada
|
Tubo
de ensaio
|
8
|
Banho-Maria
|
HCl
|
Papel
Tornassol
|
4
|
Ácido
acético (CH3COOH)
|
|
Béquer
50 e/ou 100mL
|
8
|
Cromato
de Potássio (K2CrO4)
|
|
Balão
volumétrico de 50mL
|
1
|
Amônia
(NH3)
|
|
Funil
de vidro
|
1
|
Cloreto
de Amônia
|
|
Bastão
de vidro
|
1
|
Ácido
Nítrico (HNO3)
|
|
Proveta
de 50mL
|
1
|
Peróxido
de hidrogênio ou água oxigenada (H2O2)
|
|
Pipetas
|
3
|
Tiocianato
de amônio (NH4SCN)
|
Parte Experimental
Ø Antes
de iniciar os experimentos, preparar 50mL de cada um dos reagentes abaixo:
HCl
0,2M HCl 6M
Ácido
acético 6M
NH3
6M
HNO3
6M.
NH4Cl
2,0 M
NaOH 4M
H2O2 3%,
NH4SCN 1M
·
Colocar em um tubo de ensaio cerca de 10
gotas da solução problema 1 os cátions dos grupos que serão identificados;
Grupo 1: Ag+, Hg22+
Pb2+ Grupo 2: Fe3+,
Cr3+, Al+3, Mn2+
Nos tubo com a solução
problema 1:
·
Adicionar cerca de 10 gotas de HCl 0,2M,
agitar e centrifugar.
·
Verificar se a precipitação foi completa
pela adição de 1 ou 2 gotas de HCl 0,2Mao líquido sobrenadante.
·
Transferir o sobrenadante para outro
tubo de ensaio (no caso de uma amostra contendo outros cátions além de Ag+, Hg22+
e Pb2+, eles estarão neste sobrenadante que seria utilizado, então,
para dar continuidade à análise), lavar o precipitado com 2 mL de água contendo
3 gotas de HCl 6 M. Agitar bem.
·
Centrifugar e desprezar o líquido
sobrenadante. Denominar o precipitado (ppt.) de precipitado I.
·
Ao Precipitado I adicionar 4 mL de água
destilada.
·
Aquecer em banho-maria pelo menos
durante 3 min, agitando constantemente.
·
Centrifugar rapidamente e transferir o
líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio.
·
O sólido que restou no primeiro tubo
pode ser chamado de Precipitado II.
·
Ao tubo de ensaio contendo o
sobrenadante, adicionar 2 gotas de ácido acético 6M e 4 gotas de K2CrO4. A formação de um precipitado amarelo de
PbCrO4 confirma a presença de Pb2+.
·
Em seguida, lavar o Precipitado II com 4
mL de água destilada e aquecer em banho-maria. Centrifugar e testar a presença
de Pb2+ no líquido sobrenadante, conforme o procedimento anterior.
Continuar a lavagem até que não ocorra reação positiva para chumbo.
·
Ao precipitado lavado, adicionar cerca
de 2 mL de NH3 6M e agitar bem. O
aparecimento de um precipitado de cor negra ou cinza escuro indica a presença
de Hg22+.
·
Centrifugar e decantar o líquido sobrenadante,
que pode conter Ag(NH3)2+, em um tubo de ensaio.
·
A
presença de Ag+ pode ser confirmada pela adição a esse líquido de cerca de 3 mL
de HNO3 6M.
·
Verificar com o papel tornassol se a solução
está ácida.
·
A
formação de um precipitado branco de AgCl indica a presença de Ag+.
Nos tubo com a solução
problema 2:
·
Colocar em um tubo de ensaio cerca de 20
gotas da amostra (ou, se for o caso, utilizar o sobrenadante da precipitação
dos cloretos dos cátions Ag+, Pb2+ e Hg22+)
e adicionar 10 gotas de HCl 6M.
·
Em seguida, adicionar 10 gotas de NH3
6,0M gota a gota com agitação, até o meio ficar básico (verifique com papel
tornassol).
·
Colocar duas gotas de NH3 6,0M em
excesso.
·
Aquecer com cuidado durante 1 minuto,
centrifugar e retirar o sobrenadante rapidamente, colocando-o em outro tubo de
ensaio.
·
Lavar o precipitado duas vezes com cerca
de 2 mL de NH4Cl 2,0 M.
·
O precipitado conseguido será denominado
Precipitado I e o líquido sobrenadante denominado Sobrenadante I.
·
Precipitado I pode conter Fe(OH)3,
Cr(OH)3, Al(OH)3 e Mn(OH)2, enquanto o
Sobrenadante I pode conter os íons Mg2+, Ca2+, Sr2+,
Ba2+
Precipitado I
·
Adicionar ao precipitado 1 mL de NaOH 4M
e 1 mL de H2O2 3%, agitar bem e aquecer em banho-maria
por cerca de 5 minutos até cessar o desprendimento de O2.
·
Centrifugar e transferir o líquido
sobrenadante para outro tubo de ensaio, denominando-o de sobrenadante II.
·
O sólido restante no primeiro tubo
pode-se denominar de precipitado II.
Sobrenadante II
·
No sobrenadante II, uma cor amarela da
solução serve para identificar a presença de crômio.
·
Adicionar ao tubo de ensaio HCl 6M até o
meio ficar ácido (use papel tornassol) e em seguida adicionar algumas gotas de
NH3 6M até o meio ficar alcalino, agitar bem e aquecer com cuidado.
·
A formação de um precipitado branco
gelatinoso indica a presença de alumínio.
Precipitado II
· Lavar o Precipitado II duas vezes com água destilada quente e desprezar o sobrenadante. Dividir o precipitado em duas porções.
· A uma delas, adicionar cerca de 3 gotas de HCl 6M e juntar 2 gotas de solução de NH4SCN 1M. O aparecimento de uma cor vermelha intensa devido ao complexo Fe(SCN)63-, indica a presença de ferro.
· Lavar o Precipitado II duas vezes com água destilada quente e desprezar o sobrenadante. Dividir o precipitado em duas porções.
· A uma delas, adicionar cerca de 3 gotas de HCl 6M e juntar 2 gotas de solução de NH4SCN 1M. O aparecimento de uma cor vermelha intensa devido ao complexo Fe(SCN)63-, indica a presença de ferro.
·
À outra porção do precipitado, adicionar
HNO36 mol L-1 até dissolvê-lo e, em seguida, PbO2 sólido.
·
Agitar e aquecer cuidadosamente
diretamente na chama do bico de bunsen durante 1-2 minutos.
·
Diluir com água e deixar em repouso. O
aparecimento de uma cor violeta na solução devido ao íon MnO4-
indica a presença de manganês.
Análise
dos resultados
Elaborar um quadro
resumo do resultado das reações realizadas (ver modelo na tabela abaixo),
escrever as reações completas em forma iônica e montar um fluxograma das
operações.
Reagente
|
Ag+
|
Hg22+
|
Pb2+
|
Fe3+
|
Cr3+
|
Al+3
|
Mn2+
|
HCl
|
|||||||
K2CrO4
|
|||||||
NH3
|
|||||||
REFERÊNCIAS
BIBLIOGRÁFICAS
Ø http://www.blog.mcientifica.com.br/principais-vidraria-de-laboratorio/
Ø http://www.brasilescola.com/quimica/vidrarias-laboratorio.htm/
Ø http://www.agracadaquimica.com.br/index.php?&ds=1&acao=quimica/ms2&i=3&id=128
Ø ALEXEEV, V. Análise Qualitativa.
Porto: Lopes da Silva Editora, 1982.
Ø FEIGL,
F. Spot Tests in Inorganic Analysis. Amsterdam:
Editora Elsevier, 5ª ed., 1958.
Ø BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN,
E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. Campinas:
Editora UNICAMP, 7a ed., 1997.
Ø JIMENO, S. A. Analisis
Cualitativo Inorgânico. Madri: Editorial Paraninfo, 4ª ed., 1990.
Ø VOGEL,
A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.
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