A química
analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de ideias e
métodos poderosos que são úteis em todos os campos da ciência e medicina.
A análise qualitativa de uma substância tem por objetivo
determinar a identidade dos constituintes presentes, ou seja, identificar os
componentes de uma substância, mistura de substâncias ou soluções, e em que
forma o elemento componente ou grupo de elementos estão combinados entre
si. A identificação de uma substância
implica na sua transformação em um composto novo que possui propriedades
características. Esta transformação chama-se reação química. Sabe-se que
produziu uma reação:
1. Por formação de um precipitado;
2. Por desprendimento de gás;
3. Por mudança de coloração;
4. Por liberação ou absorção de calor
(exotérmica/endotérmica).
A análise
quantitativa indica a quantidade de cada substância presente em
uma amostra.
Calculamos os
resultados de uma análise quantitativa típica, a partir de duas medidas. Uma
delas é a massa ou o volume de uma amostra que está sendo analisada. A outra é
a medida de alguma grandeza que é proporcional à quantidade do analito - Os analitos são os componentes
de uma amostra a ser determinados - presente na amostra, como massa, volume,
intensidade de luz ou carga elétrica. Geralmente essa segunda medida completa a
análise, e classificamos os métodos analíticos de acordo com a natureza dessa
medida final.
·
Os métodos gravimétricos determinam
a massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado.
·
Em um método volumétrico, mede-se
o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com
todo analito presente.
·
Os métodos eletroanalíticos envolvem
a medida de alguma propriedade elétrica, como o potencial, corrente,
resistência e quantidade de carga elétrica.
·
Os métodos espectroscópicos baseiam-se
na medida da interação entre a radiação eletromagnética e os átomos ou as
moléculas do analito, ou ainda a produção de radiação pelo analito.
Finalmente, um
grupo de métodos variados inclui a medida de grandezas, como razão massa-carga de
moléculas por espectrometria de massas, velocidade de decaimento radiativo,
calor de reação, condutividade térmica de amostras, atividade óptica e índice
de refração.
PRINCIPAIS
MATERIAIS DE VIDRO USADOS EM ANÁLISE QUÍMICA
Os principais instrumentos de trabalho em laboratório de
química analítica são:
·
Béquer. De modo muito grosseiro efetua-se medidas com o copo de
béquer, pois a sua medida é muito imprecisa (normalmente com precisão variante
em 5% do mercado).
·
Erlenmeyer. Sua utilização é vasta, podendo ser usado para misturas e
soluções, mas a sua utilização mais comum é para a titulação, processo que determina a quantidade de uma determinada
substância em uma solução. A boca
estreita do Erlenmeyer se torna uma vantagem quando o
solvente é volátil, impedindo-o de evaporar.
·
Balão de fundo redondo é um recipiente de forma esférica, redondo no fundo, com uma
embocadura (gargalo) na sua extremidade superior para enchimento e ligação a
outras peças de equipamento laboratorial e com um tubo de saída lateral.
A sua aplicação restringe-se à destilação, processo de separação de constituintes de misturas líquidas ou eliminação de impurezas, onde serve de recipiente para o aquecimento energético – normalmente manta de aquecimento, bico de Bunsen ou banho – do fluído até este entrar em ebulição.
A sua aplicação restringe-se à destilação, processo de separação de constituintes de misturas líquidas ou eliminação de impurezas, onde serve de recipiente para o aquecimento energético – normalmente manta de aquecimento, bico de Bunsen ou banho – do fluído até este entrar em ebulição.
·
Balão de fundo chato destina-se a destilações químicas, seu uso é semelhante ao
balão de fundo redondo, porém mais apropriado aos aquecimentos sob refluxo pois
pode ser apoiado sob superfícies planas.
·
Balão
volumétrico é usado para preparar soluções de concentração rigorosa e
para medir o volume de líquidos. Assim, como todo o material de medida exata,
não se devem aquecer nem introduzir sólidos no seu interior.
·
Tubos de ensaio: um dos utensílios
mais úteis em laboratório, usado para fazer reações em pequena escala.
·
Proveta: equipamento para
medir e transferir volumes variáveis de líquidos (de 25 até 1000 mL).
·
Bureta: instrumento utilizado
em titulações para medidas exatas de líquidos. A bureta é ideal para análises
Volumétricas porque possui graduação em seu comprimento para facilitar a
leitura de volume escoado.
·
Pipeta: utensílio para medir
e transferir líquidos, o líquido entra por um orifício na extremidade inferior
através da sucção. Graduada é
utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variáveis. Não pode ser
aquecida. E a Volumétrica, usada
para medir e transferir volume de líquidos. Não pode ser aquecida pois possui
grande precisão de medida.
·
Funil de separação: Utilizado na
separação de misturas heterogêneas de líquidos não miscíveis e na extração
líquido/líquido. Há o funil de Haste
Longa que é usado na filtração e para retenção de partículas sólidas. Não
deve ser aquecido. E por último temos o funil Buchner, que é utilizado
em filtrações a vácuo. Pode ser usado com a função de Filtro em conjunto com o Kitassato.
·
Condensador:
Utilizado na destilação, tem como finalidade condensar vapores gerados pelo
aquecimento de líquidos.
·
Dessecador:
Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de umidade.
·
Vidro
de Relógio: Peça de vidro de forma côncava é
usada em análise e evaporações. Não pode ser aquecida diretamente.
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ü Balão de fundo redondo:
Utilizado em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo. O balão de fundo chato é
utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo, fazer
reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o Tripé com Tela
de Amianto. E o balão volumétrico possui volume definido e é utilizado para
o preparo de soluções em laboratório.
MANUTENÇÃO
DO MATERIAL DE VIDRO
Todo material de vidro
que vai ser utilizado em análise quantitativa e qualitativa deve estar
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente,
enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e, por último, com pequenas
porções de água destilada (5 a 10 mL). Após isso, se for observada a presença
de gordura (pequenas gotículas de água nas paredes) ou outro resíduo na inspeção
visual, pode-se recorrer ao tratamento com mistura sulfocrômica ou
potassa-alcoólica 10%. Esses materiais de limpeza são altamente corrosivos e
devem ser manuseados com o máximo cuidado. Qualquer respingo deve ser
abundantemente lavado com água. Materiais volumétricos não devem ser secados em
estufa. A secagem da pipeta deve ser feita por sucção a vácuo (trompa d'água).
AFERIÇÃO
DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
A)
Aferição de balão volumétrico
Estando o balão limpo
enxuga-se externamente com papel absorvente, deixa-se o mesmo de boca para
baixo, sobre papel absorvente apoiado no suporte de funis. Após 24 horas ele
deve estar seco. Tapa-se com a rolha e, sem tocá-lo diretamente com as mãos,
coloca-se sobre o prato de uma balança semi-analítica. Anota-se a massa. Após
isso, enche-se com água destilada, até o menisco, leva-se até a balança,
medindo-se a massa resultante. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o
volume do balão através da multiplicação da massa de água obtida pelo fator de
conversão tabelado correspondente à temperatura de trabalho. A aferição destes
materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso não haja concordância
dentro de 0,1 g, repetir.
B)
Aferição de pipeta
A pipeta previamente limpa é cheia com água
destilada, após acerto do menisco, verte-se a quantidade de água da mesma em
Erlenmeyer de 125 mL previamente limpo e pesado em balança analítica (a pesagem
do Erlenmeyer deve ser efetuada com um pequeno vidro de relógio tapando-o). O
escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser efetuado estando a ponta da pipeta
encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mínimo: 30 segundos).
Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com
cuidado. A quantidade de líquido restante na ponta da mesma não deve ser
soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto
Erlenmeyer + água cobrindo-o com o mesmo vidro de relógio usado na pesagem do
Erlenmeyer vazio. Repete-se a aferição descrita. A seguir, calcula-se o volume
da pipeta. A diferença entre as duas determinações não deve exceder 0,025 mL.
Caso não haja concordância entre duas aferições, repetir.
C)
Aferição da bureta
Feita a limpeza, enche-se a bureta até um pouco
acima do traço correspondente ao zero. Verifica-se a ausência de bolhas de ar
na região da válvula. As bolhas deverão ser eliminadas mediante escoamento de
líquido. A seguir, acerta-se o zero. Deixa-se escoar, lentamente, a água da
bureta num Erlenmeyer de 125 mL previamente pesado em balança (coberto com
vidro de relógio). Ao alcançar exatamente a marca dos 10,0 mL, fecha-se a
válvula e determina-se a massa de água. Em seguida, escoa-se a bureta até a
marca dos 20,0 mL no mesmo Erlenmeyer. O mesmo procedimento é repetido até 30 e
até 40 mL. A aferição deve ser repetida para comparação dos volumes relativos a
cada intervalo. Caso não haja concordância dentro de 0,02 mL entre duas
aferições do mesmo intervalo, repetir.
Fonte: Apostila de Aulas Práticas - Química Analítica.
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